Chuẩn bị mẫu phân tích hóa học

973

Chuẩn bị mẫu phân tích hóa học là bước quan trọng đầu tiên trong kiểm nghiệm. Nếu lượng mẫu, thao tác lấy mẫu không đúng dẫn đến kết quả có thể bị sai lệch hoặc không mang tính đại diện cho mẫu được thử.

Hướng dẫn sau đây nói chung cho các mẫu đã được thu về và gửi phòng thí nghiệm phân tích.

Các thuật ngữ dùng trong bài viết này

  • Mẫu thô: Mẫu được đưa đến phòng thí nghiệm
  • Mẫu thô lưu: Phần còn lại của mẫu thô sau khi chuẩn bị mẫu đồng nhất và lưu. (lượng mẫu thô chia làm 2, 1 phần chuẩn bị kiểm nghiệm, 1 phần lưu khi cần đối chứng).
  • Mẫu kiểm nghiệm: Mẫu được chuẩn bị từ mẫu thô (lột vỏ, bỏ nội tạng, xay nhuyễn, đồng nhất) có khối lượng khoảng 250g; có tính chất đại diện cho mẫu thô về kết quả phân tích.
  • Mẫu lưu: Phần còn lại của mẫu kiểm nghiệm

Dụng cụ, thiết bị

  • Cân kỹ thuật (d=0.01g)
  • Máy xay mẫu
  • Dụng cụ lấy mẫu: Dao, khay, đũa thủy tinh,muỗng…
  • Micropipet, các loại: 10µL- 100µL, 100µL- 1000µL, 1000µL- 5000µL
  • Ống nghiệm nhựa: 15 mL, 50mL
  • Cốc, Bình tam giác….
  • Dụng cụ chứa mẫu lưu: Túi PE, túi nylon,…

Các chú ý khi chuẩn bị mẫu phân tích hóa học  có hàm lượng vết (ppm, ppb)

  • Các dụng cụ phải rửa sạch và làm ráo trước khi sử dụng.
  • Đối với các chỉ tiêu phân tích hàm lượng vết. Các dụng cụ sử dụng trước đó phải được ngâm vào dung môi thích hợp để làm tan hàm lượng  chất cần phân tích dính trên dụng cụ.
  • Khi kết quả dương tính giả hàng loạt, hãy nghỉ đến bước chuẩn bị mẫu đã có sai sót dẫn đến nhiễm chéo.
  • Nhân viên chuẩn bị mẫu phải mang bao tay khi tiếp xúc trực tiếp với mẫu. Nên thay bao tay khi chạm vào mẫu mới.

Hướng dẫn chuẩn bị mẫu

Mẫu thô dạng fillet cá

Từ nửa  lượng mẫu thô, lấy một phần của từng đơn vi  cá sao cho đạt khối lượng khoảng 250g để lập mẫu đồng nhất. Xay nhuyễn, cho vào bao PE chờ phân tích.

Mẫu thô dạng lỏng, sệt

Từ nửa lượng mẫu thô, sử dụng đũa thủy tinh sạch khuấy đều mẫu. Dùng ống thủy tinh/ống  nhựa/micropipet/muỗng.. xiên thẳng từ trên xuống đáy tại các điểm ngẫu nhiên của dụng cụ chứa sao để lấy khoảng 250g để tạo mẫu đồng nhất. Trộn đều, cho vào bao PE chờ phân tích.

Mẫu thô dạng thịt

Từ nửa  lượng mẫu thô loai bỏ các phần không ăn được như xương, da,.. Sau đó tiến hành rút gọn mẫu theo cách lấy một phần của từng đơn vị mẫu thô sao cho đạt khối lượng 250g để tạo mẫu đồng nhất. Xay nhuyễn, cho vào bao PE chờ phân tích.

 Mẫu thô dạng lỏng, sệt không đồng thể

Tách riêng phần rắn xay nhuyễn sau đó trộn đều với phần lỏng. Sử dụng đũa thủy tinh sạch khuấy đều mẫu. Xay nhuyễn/trộn đều, cho vào bao PE chờ phân tích.

Dùng ống thủy tinh, ống  nhựa, micropipet,.. xiên thẳng từ trên xuống đáy tại các điểm ngẫu nhiên của dụng cụ chứa sao cho đạt khối lượng khoảng 250g để lặp mẫu đồng nhất.

Mẫu thô dạng thực phẩm đóng hộp

Từ nửa  lượng mẫu thô, lắc đều trước khi mở nắp lấy mẫu giống như lấy mẫu dạng lỏng, sệt không đồng thể. Xay nhuyễn, cho vào bao PE chờ phân tích.

Mẫu thô dạng ngũ cốc

Từ nửa lượng mẫu thô. Trộn đều, dùng muỗng lẫy mẫu tại các điểm ngẫu nhiên của dụng cụ chứa sao cho đạt khối lượng khoảng 250g để tạo mẫu đồng nhất. Xay nhuyễn, cho vào bao PE chờ phân tích.

Mẫu thô dạng rau, củ, quả

Từ nửa lượng mẫu thô loai bỏ các phần không ăn được như rễ, vỏ, hạt, .. Xay nhuyễn, cho vào bao PE chờ phân tích.

Mẫu thô dạng cá, tôm, cua tươi nguyên con

Từ nửa lượng mẫu thô, lọai bỏ phần không ăn được như: Xương, nội tạng, vẩy, vỏ.. Xay nhuyễn, cho vào bao PE chờ phân tích.

Mẫu đông lạnh

Lấy đại diện khoảng 250g (phần ăn được)  để rả đông hoàn toàn,  vẫy hết nước .Xay nhuyễn bằng máy xay thịt  cho vào bao PE chờ phân tích.

Mẫu nhuyễn thể hai mãnh vỏ

Với mẫu phân tích kim loại nặng: yêu cầu rửa kỹ ngoài vỏ để loại hoàn toàn đất đá trước khi tiến hành tách vỏ. Sau khi tách vỏ (thịt sò lông, còi điệp) kiểm tra kỹ không còn dính màng, mang, cơ thịt đối với còi điệp và rửa lại một lần nữa bằng nước sạch, để ráo, sau đó tiến hành xay mẫu bằng máy xay thịt.

Chú ý

theo TCVN 5276,  Các sản phẩm nguyên con  đều phải xay nhuyễn cả sản phẩm (không tách xương, vây, đầu, vỏ, riêng cá tươi thì mổ bụng bỏ nội tạng).

Một số chỉ tiêu phân tích bị ảnh hưởng bởi nền mẫu nếu mẫu phân tích có da, vỏ, xương. Cần đánh giá quy trình chuẩn bị mẫu để loại bỏ các nền mẫu có nhiều tạp chất. Cũng như lựa chọn phương pháp lấy mẫu hợp lý.

Bảo quản mẫu khi kiểm nghiệm

Mẫu sau khi tiếp nhận phải được lưu trữ và bảo quản tránh các tác nhân hóa học, vật lý, cơ học làm thay đổi chất lượng và số lượng trong suốt quá trình bảo quản.

Loại mẫu Nhiệt độ bảo quản mẫu
Mẫu đông lạnh ≤ -180C ( tủ đông )
Mẫu tươi ( kể cả sản phẩm ướp đá ) 2 đến 80C ( tủ lạnh )
Mẫu nước 2 đến 80C ( tủ lạnh )
Mẫu hàng khô ( cần bảo quản lạnh) ≤ -180C ( tủ đông )
Mẫu hàng khô ( không cần bảo quản lạnh ) 2 đến 80C ( tủ lạnh )
Đồ hộp đã thanh trùng hoàn toàn 2 đến 80C ( tủ lạnh )
Các loại mẫu khác Theo hướng dẫn của nhân viên kỹ thuật Bộ phận

 

Cần tư vấn ISO 17025 mời gọi 0919 099 777

Xem thêm chuẩn bị mẫu cho phân tích vi sinh

 Xem thêm phương pháp lấy mẫu đồ hộp